SRM 1641e  水中汞標(biāo)準(zhǔn)品旨在用于校準(zhǔn)儀器和技術(shù)天然水中汞的測(cè)定。它設(shè)計(jì)用于制備校準(zhǔn)溶液并在“添加方法”分析程序中用作“加標(biāo)”樣品。一個(gè) SRM 1641e 單元由 10 個(gè)安瓿組成，每個(gè)安瓿含有大約 10 mL 的溶液，該溶液由大約 3% 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硝酸和 2% 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鹽酸中的微量汞組成，相當(dāng)于物質(zhì)濃度 (摩爾濃度）值約為 0.5 mol/L 硝酸和 0.5 mol/L 鹽酸。認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：認(rèn)證的汞質(zhì)量分?jǐn)?shù)基于 (1) 重量法制備

使用可追溯的高純度金屬和 (2) 冷蒸氣同位素稀釋電感耦合等離子體質(zhì)譜 (CV-ID-ICP-MS) [1]。經(jīng)認(rèn)證的汞含量及其估計(jì)的不確定性為：

表 1. 汞的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值0.1016 mg/kg ± 0.0017 mg/kg

認(rèn)證值中的不確定度以擴(kuò)展不確定度 U = kuc 的形式給出，其中 uc 是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [2] 計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，k 是用于獲得近似值的覆蓋因子 (k = 2) 95% 的置信水平。 uc 的值旨在以一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平表示與重量法制備、ICP-MS 測(cè)量和材料保質(zhì)期穩(wěn)定性評(píng)估相關(guān)的不確定性成分的綜合影響。

處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

注意：

NIST SRM 1641e  水中汞標(biāo)準(zhǔn)品是一種酸性溶液，密封在硼硅酸鹽玻璃安瓿瓶中，并帶有預(yù)先刻痕的閥桿。應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過(guò)程中使用手套。未開(kāi)封的安瓿瓶應(yīng)在正常實(shí)驗(yàn)室條件下直立存放在 NIST 提供的原始包裝內(nèi)。大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中都存在痕量的汞蒸氣。因此，試劑、設(shè)備和普通實(shí)驗(yàn)室材料的污染可能會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的空白或背景問(wèn)題。毫克/千克水平及以下的分析儀器在使用前必須立即仔細(xì)清潔，并且只能使用最純凈的汞試劑。

安瓿瓶在使用前應(yīng)立即打開(kāi)，方法是在安瓿瓶頸部最窄部分的劃線(xiàn)處施加輕微壓力。安瓿不應(yīng)重新密封，也不應(yīng)以其他方式儲(chǔ)存以備后用。一旦打開(kāi)安瓿，應(yīng)立即將全部?jī)?nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器中，并且應(yīng)立即制備和使用稀釋液，因?yàn)椴荒鼙ＷC稀釋液的穩(wěn)定性。如果需要，此 SRM 可用于制備更稀的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。稀釋試劑應(yīng)作空白測(cè)定。用戶(hù)應(yīng)建立內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長(zhǎng)保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個(gè)程序。

按質(zhì)量制備標(biāo)準(zhǔn)溶液：

稀釋的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液可以通過(guò)將 SRM 的等分試樣轉(zhuǎn)移到空的、干燥的、預(yù)先稱(chēng)重的聚乙烯瓶中，然后重新稱(chēng)量瓶子來(lái)制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷幔允谷芤哼_(dá)到所需的近似稀釋度。稀釋度不需要準(zhǔn)確，因?yàn)榭掌康馁|(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣的質(zhì)量以及溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計(jì)算工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確質(zhì)量分?jǐn)?shù)（每質(zhì)量溶液的汞質(zhì)量）。如所述通過(guò)重量法制備的稀釋液無(wú)需對(duì)溫度進(jìn)行校正，也無(wú)需對(duì)真空中的真實(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步校正。

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