SRM 3275 魚油中Omega-3和Omega-6脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品主要用于驗(yàn)證測定魚油和類似材料中脂肪酸的方法。在為內(nèi)部參考材料賦值時，此 SRM 還可用于質(zhì)量保證。

規(guī)格：

 SRM 3275 由三種單獨(dú)的油組成： Part 3275-1，一種富含二十二碳六烯酸 (DHA) 的濃縮物；第 3275-2 部分，一種富含 DHA 和二十碳五烯酸 (EPA) 的鳳尾魚油；和第 3275-3 部分，一個含有 60% 長鏈 omega-3 脂肪酸的濃縮物。 SRM 3275 的一個單元由三種油中的每一種的兩個安瓿組成，每個安瓿含有大約 1.2 mL 的材料。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 1 中提供了脂肪酸的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏碓炊家驯徽{(diào)查或采用考慮[1]。 NIST 使用兩種獨(dú)立的方法對賦值進(jìn)行了分析。所有認(rèn)證值均計(jì)算為每個平均值的平均值方法。相關(guān)的不確定性以 95% 的置信水平表示 [2-4]。值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位 [5] 以收到的形式報(bào)告。

參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 2 中提供了其他脂肪酸的參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。NIST 參考值是未經(jīng)認(rèn)證的值，它是基于可用數(shù)據(jù)對真實(shí)值的最佳估計(jì)；但是，該值不符合 NIST 認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn) [1]，并且提供了相關(guān)的不確定性，這些不確定性可能僅反映測量再現(xiàn)性，可能不包括所有不確定性來源，或者可能反映缺乏多種分析方法之間有足夠的統(tǒng)計(jì)一致性。值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位 [5] 以收到的形式報(bào)告。

來源、準(zhǔn)備和分析

來源和制備：NIST SRM 3275 魚油中Omega-3和Omega-6脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)品由三種單獨(dú)的魚油組成：第 3275-1 部分，一種富含 DHA 的濃縮物； Part 3275-2，一種富含 EPA 和 DHA 的鳀魚油；和第 3275-3 部分，一種含有 60% 長鏈 omega-3 脂肪酸的濃縮物（Ocean Nutrition，Dartmouth，NS，Canada）。 Ocean Nutrition將最小質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 mg / g的混合天然生育酚作為抗氧化劑添加到所有三種油中。將油單獨(dú)安瓿裝在用氬氣沖洗過的琥珀色玻璃安瓿中。每個安瓿標(biāo)稱容量為 1.2 mL。安瓿后將材料儲存在4°C。

脂肪酸測定的分析方法：SRM 3275 中脂肪酸濃度的賦值是基于在 NIST 使用兩種獨(dú)立分析方法進(jìn)行的測量的組合：氣相色譜與火焰離子化檢測 (GC-FID) 和 GC 與質(zhì)量如下所述的光譜檢測 (GC/MS)。

對于 GC-FID，將來自 10 個包含 SRM 3275 的三種油的每一個安瓿中的兩個 0.5 g 測試部分與含有二十八烷酸和肉豆蔻酸-d27 酸的內(nèi)標(biāo)溶液混合。逐步添加 MethPrep II [0.1 mol/L 甲醇（三氟甲基苯基）三甲基氫氧化銨，Alltech，Deerfield，IL] 和 2,2,4-三甲基戊烷，用于在之前將脂肪酸轉(zhuǎn)化為其甲酯 (FAME)使用 0.24 mm × 100 m 非鍵合雙氰基丙基聚硅氧烷熔融石英毛細(xì)管柱通過 GC-FID 進(jìn)行分析。校準(zhǔn)物通過重量法制備，其水平旨在接近 SRM 中的脂肪酸水平。校準(zhǔn)物和樣品使用單一的內(nèi)標(biāo)溶液。計(jì)算基于校準(zhǔn)物的平均響應(yīng)因子。

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